水利电力部《火力发电厂燃料试验方法》(1)
自一九六五年颁发《火力发电厂煤质试验方法》以来，迄今已有十八年，随着 电力工业的发展和技术水平的提高，原方法已不能适应生产和建设的要求。现将修 订后并定名为《火力发电厂燃料试验方法》颁发执行，原方法同时作废。
燃料试验是火电厂化学监督的重要内容，是保证锅炉机组安全、经济运行的重 要环节，各单位应认真执行本方法，并进一步积累经验，不断完善和提高，对本试 验方法的修改建议，请随时函告我部西安热工研究所。
1983年9月
火电厂燃料试验的一般规定
(一)本书中各燃煤试验方法，除另有说明外，均适用于无烟煤、烟煤、褐煤及 油页岩的测定；各燃料油试验方法均适用于蜡油、渣油、重油、重柴油及轻柴油的测 定。
(二)入厂煤、入炉煤、煤粉(或飞灰和炉渣)等，都应按规定要求采样和缩分。 除另有说明外，它们最后都应缩制成粒度为0.2 mm以下的分析试样。
入厂油、入炉油同样按规定要求采样和缩分，并最后缩制成分析油样。对水分 含量较大的油样，要按规定进行脱水处理。
(三)煤或油的分析试样，应存放在符合防锈蚀、密封等要求的容器中。
(四)为以后核对需保留试样时，可在分析试样中分取一份保存起来。保存时间 一般不超过两个月。
(五)称取煤、油试样时，都应在充分搅匀后，从不同部位取样。除另有规定外， 称取10～20 g试样时，一般准确到0.01 g；称取1～2 g试样时，一般准确到0.0002 g。
(六)干燥箱、高温炉、立式炉的常用温度区域，必须进行温度标定。更换电炉 加热和控温元件后，应重新标定。
(七)温度计、热电偶及高温计至少每年校验一次。
(八)凡受压容器及其附件，都应遵守压力容器使用的有关规定，定期进行压力 试验。
(九)使用分析天平应遵守有关规定。对分析天平应进行定期校验。
(十)初次使用的瓷坩埚或方皿，须予以编号并烧至恒重。
(十一)从热干燥箱中取出的称量瓶和坩埚等，一般在室温下冷却1～2 min后 放入干燥器中；从高温炉、立式炉等设备中取出的坩埚、方皿等，应在室温下冷却 3～5 min后，放入干燥器中。
(十二)试验中所用的蒸馏水，一般电导率应不大于2 μS/cm。除另有说明外， 本书各试验方法中所用的水，均为蒸馏水。
(十三)试验方法中所用试剂的纯度，除另有说明外，均为分析纯或化学纯。
(十四)需用水分进行校正或换算的试验项目，最好和水分同时测定。若不能同 时进行，对烟煤、褐煤、油页岩来说，前后测定的时间差不应超过7 d(天)，其余煤 种则不应超过10d。
(十五)快速试验方法，经与常规法比较，其结果均不超过允许误差时，方可 用于例行监督试验。
对例行的监督项目，若经多次检查性试验，其结果均不超过允许误差时，则可 免去检查性试验。
(十六)溶液百分浓度用 % 符号表示。如试剂为固体，则表示100 mL溶液中 所含试剂的重量(g)；如试剂为液体，则表示100 mL溶液中所含试剂的体积(mL)。
(十七)体积浓度，可用M∶N表示。M指液体溶质的份数，N指液体溶剂的 份数。
(十八)凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的溶液称为水溶液，一般简称溶液。以其 他液体为溶剂时，则称为某某溶液，如乙醇溶液。
(十九)外在水分、全水分一般允许单次测定，但对校核试验必须进行两次平行 测定。其余试验项目均须进行两次平行测定。
两次测定值如不超过同一实验室允许误差(T)，则取算术平均值作为测定结 果，否则要进行第三次测定；如三次测定结果的极差小于1.2 T，则取此三次测定 值的算术平均值作为测定结果，否则需进行第四次测定；如四次测定值的极差小于 1.3 T，取此四个测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3 T，而其中三 个测定值的极差在1.2 T内，则可取此三个测定值的算术平均值作为测定结果，另 一测定值弃去。如上述条件均未满足，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作， 然后重新测定。
(二十)测定值和报告值数值位数按表1规定确定。
(二十一)测定项目应采用表2中统一的代表符号。
RS-1-1—83 燃煤的采样
为保证采集的样品具有足够的代表性，采样时必须遵循下述原则：
样品应均匀采自全部待采的燃煤中；
采样工具和装置应满足本节中相应的要求；
采集的子样数和每个子样的重量，均应符合本节中的有关规定。
(一)入厂煤采样
1.总则：
(1)采样精确度。入厂煤的采样精确度按表3规定确定。
(2)采样工具。采样工具的宽度不应小于煤样中最大粒度的2.5～3倍并能兖分 容纳所采的煤样。
(3)分析测定单位。入厂煤按煤种以1000t( 100t,下同)为一批进行采样,作为 一个分析测定单位。
(4)采集子样数的确定1000t入厂煤应采取的最小子样数目,根据煤的灰分含量 按表4规定,并应均匀分布于全部卸煤的时间内。
如入厂煤量超过1000 t时，应采取子样数目按实际入厂煤量的多少，根据下列 公式计算确定：
式中m——实际应采取的子样数，个；
n——表4中规定的子样数，个；
M——实际入厂煤量，t。
煤量不足1000 t时，采集的子样数按实际入厂煤量的多少，根据表4规定的数 目按比例递减，但最少不得少于表4中所规定数目的1/3。
(5)子样重量的确定。每个子样的最小重量根据入厂煤的最大粒度，按表5规定 确定。
2.火车来煤采样：
(1)供制备分析试样的煤样：
1)按煤矿、煤种分别采样。
2)采样点的分配。对于粒度大于100 mm的洗中煤，不论车皮容量大小，均按 图1(a)所示，沿斜线方向在1、2、3、4、5位置上按5点循环采取一个子样；对 于入厂原煤和筛选煤，不论车皮容量大小，均按图1(b)所示，沿斜线采取3个子样。 斜线的始末两点应位于距车角1 m处，其余各点应均匀地分布在剩余的斜线上。各 车的斜线方向应一致。
3)采样时，应在采样点挖坑0.4 m以下采集。采样工具可用宽度约250 mm、 长度约300 mm的尖铲。
4)对采用螺旋卸煤设备的火电厂，可在卸煤开始、中间、末尾阶段采集子样。 对用翻斗或其他卸煤方式的火电厂，可参照上述原则进行。
(2)供测定全水分(WQ)的煤样：
1)可以单独采集，也可在分析煤样制备过程中分取。
2)在火车上采样，应沿斜线按5点循环的顺序(见图1)挖坑0.4 m以下在每节车 皮上采取1个子样，合并成应用基水分试样。子样总数不得少于10个。
子样重量按表5规定确定。
煤样采集后，应立即制样。
3.船舶来煤采样：
(1)供制备分析试样的煤样：
1)采样点的布置原则与火车来煤的基本相同，按煤量均布在船舶的首、中、尾 部。
2)子样数的确定方法见表4。如装煤量少于1000 t时，子样数则应按比例递减， 但不得少于上述规定的1/3；如装煤量超过1000 t时，则按公式(1)计算确定应采的 子样数。
3)每个子样重量按表5的规定确定。
4)采样时，应参照火车来煤中的 供制备分析试样的煤样 的有关规定进行。
(2)供测定应用基水分的煤样：参照火车来煤中有关规定进行，采集的子样数不 得少于10个。每个子样最小重量按表5的规定确定。
(二)入炉煤采样
1.机械采样鉴于目前入炉煤机械采样尚未普遍采用，原采煤粉样作为入炉
煤样的电厂暂可沿用，但应逐步实现机械化采样。：
(1)机械采样装置可采用刮板式，摇臂式或其他形式，但都包括采样器、碎煤机 和缩分器三部分。
(2)采样装置应能保持良好的密封性，尽量减少样品的水分损失和煤粉飞扬，并 避免堵塞。
(3)采用机械采样装置的采样器、碎煤机和缩分器应符合下列要求：
甲.采样器：
1)在输煤皮带的煤流中采样时，采样器应能采出煤流全断面的煤样，但又不损 伤皮带。
2)采样器刮煤板的宽度应为入炉煤最大粒度的2.5～3倍，刮煤板的运行速度 以不丢弃煤样为准，并能保证所采的煤样全部落入集煤槽内。
3)采样器的采样周期，可根据应采样的子样数进行调节，以适应火电厂煤种多 变的特点。
乙.碎煤机：
1)破碎后粒度大于3mm的煤，不得超过5%。
2)碎煤机的研磨面不应发生 饼煤 粘附现象。
丙.缩分器：
1)缩分比应符合煤样缩制时其最小重量与粒度级的关系。
2)确定煤样与余煤的重量比时，至少要进行5次对比试验，并应符合原设计缩 分比的要求。两者的灰分(Ag)相差不应超过±1.0%。
2.人工采样：
1)对于煤粉炉，可在碎煤机后的皮带上或皮带落煤处采集子样；对链条炉或抛 煤炉，可在炉前煤斗或下煤管中采取子样。
2)在皮带上采样时，可根据煤的流量，以一次或分两次到三次采样时，应按左、 右或左、中、右的顺序进行。采样的部位均不得交错重复；在煤斗内可用点攫法采 样。每个子样的最小重量应符合表5规定。
采样时，不应将该采的块煤、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。
3)确定每次采取的子样数可按皮带实际上煤量、并参照 入厂煤采样 中的有 关规定进行。考虑到火电厂的实际情况，入炉煤的采样量一般应为入炉煤量的 0.01%，但至少不得少于入炉煤量的0.005%。
4)供测定应用基水分煤样的采取：可用规定的工具在皮带上采取，其子样数应 不少于10个，每个子样的最小重量按表5规定确定。采集的煤样立即置于密封容 器中。
(三)入炉煤粉的采样
1.对中间储仓式制粉系统的煤粉炉，可在旋风分离器下粉管或给粉机落粉管中 采样。
(1)在分离器下粉管中采样时，可采用煤粉活动采样管，其结构如图2。
1)应使内、外管槽形开口相互遮盖，并将内管的槽口处于垂直向上位置。
2)拧开锁气器堵头，迅速将采样管插入并保持密封。
3)转动外管槽口使之垂直向上，接受煤粉样。
4)采样管装满煤粉后，恢复内外管槽处于遮盖位置。
5)取出采样管，立刻拧上堵头，把煤粉倒入密封容器中。若采集的煤样量较多 时，应按点攫法缩分煤样(参见 RS-3-1—83《燃煤、飞灰和炉渣试样的制备》中 的有关规定)。
(2)在落粉管中采样时，可采用煤粉自由沉降采样器，其结构如图3。
1)采样管应安装在给粉机出口的垂直下粉管上，所采粉样应能代表煤粉仓不同 部位的煤粉。
2)露在下粉管外的采样管，应用石棉或其他绝热材料围缠保温。
3)采样管孔对准下粉管中心线，孔径一般为φ1.5～φ2.5。
4)每次装入采样容器后，要检查采样系统的密封性。
2.对直吹式制粉系统的煤粉炉，可在排粉机或粗粉分离器出口的管道中采用活 动等速采样器，采样系统见图4。
(1)采样管要安装在气粉流向下的垂直管道中，采样管口应对准管道的中心。
(2)采样时，应用微压计控制管内外气流速度使之相等。
(3)采样系统要保持良好的密封性，并防止堵塞。
RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样
1.飞灰采样：飞灰可用抽气式或撞击式这种采样器所取的飞灰样品颗粒偏粗， 实测要加以修正，修正系数一般选用0.80～0.84。
(1)抽气式飞灰采样系统(见图5)，应满足下列要求：
1)采样管应安装在省煤器出口，管口要对准烟气流。
2)采样管口的烟速，应接近于烟道内的烟速。
3)露在烟道外的采样管部分，应予以保温。
4)采样系统要保持良好的密封性。
(2)撞击式飞灰采样器(见图6)。
1)采样器应安装在空气预热器出口的水平烟道上或省煤器后的垂直烟道上。
2)采样器要求密封，外露部分应予以保温。
2.炉渣采样：
(1)可在机械、水力除灰系统出灰口的适当位置定期采样；如用小车运灰，则可 采用点攫法在车上采样。
(2)采样工具宽度，原则上应能装入最大渣块为宜。
(3)采样时要注意渣块的大小比例及其外观颜色。
(4)每值每炉采样量约为总渣量的0.05%，但不得少于10 kg。
RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备
(一)制备样品的基本要求
为确保制备样品质量，缩短制备时间，减少粉尘污染，保护人体健康，样品 制备应符合下列要求：
1.制样室：制备样品应在专用的制样室内进行。室内面积不应少于20～ 25m2，并应备有通风、卫生设施。地面为光滑水泥地，缩分、堆掺样品的地方应 铺有厚度为5mm左右的钢板。
2.破碎设备：
(1)颚式(60×100)或其他类型的破碎机。
(2)振荡密封式或其他类型粉磨机。
(3)圆盘式或对辊式磨煤机：为制备煤可磨性样品专用。
3.缩分和筛分设备：
(1)机械振筛机。工作时，垂直打击150次/min，水平回转220 r/min，回转半 径为12.5 mm或其他性能接近的振筛机。
(2)筛分筛。孔径为50，25×25，13×13，6×6，3×3，1 mm×1mm 的筛子和孔径为0.2 mm的标准筛。
(3)槽式二分器(见图7)。30(20，10，6)号槽式二分器：此器的格槽宽度为 30(20，10，6)mm，格槽数目为12(16，16，16)，斜度不小于60°，供缩分 粒度为10～15(5～10，3～6， 3)mm的煤样用。
4.缩分方法：
(1)堆锥四分法。该方法适用于粒度25 mm以下煤样的缩分。用大小适当的铲 子，将煤样对着圆底面中心均匀散落，使之堆成锥体。如此反复三次后，用压板自 锥顶向下压，再用十字分样器(如图8)将煤样分成四等分，弃去相对的两个，继续 按上法掺合缩分，直到该煤样达到相应粒度级所要求的重量为止。
(2)槽式二分器法。该方法适用粒度为13 mm以下的煤样。样品沿着二分器的 长度方向均匀撒落，使煤样流入存样箱，弃去任意一个存样箱的煤样，留下的煤 样重复上述操作，直至该煤样达到相应粒度级所要求的最小重量为止。用二分器 法缩分时，缩分前不需混合煤样。
(二)入厂和入炉煤试样的制备
1.分析试样：
1)原始煤样必须全部破碎到粒度级在25mm以下方可缩分。
2)按表6中规定逐级缩制煤样。
3)在缩制过程中，必须使全部原始煤样通过规定的筛子，不得任意舍弃。
4)若原始煤样水分太高不易制备，可将其适当干燥后再进行破碎、缩分。
5)将粒度为1 mm以下的煤样继续干燥至恒重后，用磁铁进行除铁，再制备成 粒度为0.2mm的分析试样。
2.测定应用基水分的煤样：按照点攫法从堆成锥体的原始煤样中的不同部位采 集子样(至少四个)，并立即用破碎机破碎到3 mm以下(对水分较高的煤样，允许破 碎到粒度为13 mm以下)后，再用点攫法缩分出0.1 kg(粒度13 mm以下为2kg)，作 为测定应用基水分试样。
(三)入炉煤粉试样的制备
入炉煤粉的试样不须磨细，但要按要求进行缩分。将煤粉试样倒入方盘内，摊 成厚度为2～3 mm的薄层，将它分成若干个小方块，再用平底小铲按顺序或一定 间隔取样，取样点不得少于9个，每点取样量为5 g。此样充分混匀后作为分析试 样。
(四)飞灰和炉渣试样的制备
1.飞灰：若灰样量较多，可参照入炉煤粉试样的制备方法，缩分出适量试样， 并磨细到粒度在0.2 mm以下供试验用。
2.炉渣：
(1)将全部炉渣试样破碎到粒度为25mm以下，然后按表7规定缩制。
(2)若炉渣水分较高，则可予以干燥并达到恒重后制备分析试样。
RS-4-1—83 粒度为13 mm以下煤样应用基水分的测定
(一)概 要
粒度为13 mm以下煤样应用基水分的测定分两步进行：先测定煤样的外在水 分，然后将煤样破碎到粒度为3 mm以下，测定其内在水分。两次水分测定结果的 总和，计算出该煤样的应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.工业分析天平：精确到0.01g。
2.工业天平：精确到0.5g。
3.长方形浅盘：长280mm，宽230mm，高30mm。
4.带磨口盖称量瓶：外径70mm，高40mm。
5.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能分别保持70～80℃和105～110 ℃的温度范围。
6.干燥器，内装熔融无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
(三)测 定 步 骤
1.外在水分：将装有应用基水分煤样的容器以不同方向翻转使煤样充分混合 后，打开容器，用已知重量的方形浅盘称取试样500±50 g(称准到0.5g)，将试样 摊平，其厚度不超过25 mm，在70～80℃的干燥箱内干燥1.5 h后，取出方形浅盘 冷至室温、称重。然后在室温下自然干燥，并经常搅拌，每隔1 h称重一次，直到 重量变化不超出前次称量的0.1%时，则认为干燥完全，否则须继续自然干燥。在 所有的情况下，都采用最后一次重量作为计算依据，求出煤样干燥后的减重占原重量 的百分数，即为试样的外在水分(WWZ)。
2.内在水分：将在空气中自然干燥完全的试样用碎煤机破碎到粒度为3 mm以 下，然后用槽式二分器缩分出煤样200～250 g，以备测定内在水分。
称取试样10～15g(称准到0.01g)，置于已称重的称量瓶中，摊平，然后将瓶 盖半开，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，干燥1.5～2.0 h时。然后 将称量瓶取出，立即盖严盖子，在空气中冷却后，放入干燥器中，冷至室温，称重。 再干燥0.5 h，称重，直到试样减量小于0.01 g时或者重量有所增加时为止。在后 一种情况下要采用增重前的一次重量作为计算依据，求出试样干燥后的减重占原重量 的百分数，作为内在水分(WNZ)。
(四)结 果 计 算
1.外在水分含量(%)的计算：
式中 G1——粒度为13mm以下煤样干燥后减轻的重量，g；
G——粒度为13mm以下的煤样重量，g。
2.内在水分含量(%)的计算：
式中 G1——粒度为3mm以下煤样干燥后减轻的重量，g；
G——粒度为3mm以下煤样的重量，g。
3.应用基水分含量(%)的计算：
式中符号意义与式(2)、式(3)的相同。
(五)允 许 误 差
RS-4-2—83 粒度为3mm以下煤样应用基水分的测定
方 法 一*
(一)概 要
称取一定量的煤样，在105～110℃的干燥箱内干燥一定时间，以其减重占试 样重量的百分数作为应用基水分。
______________________
*本方法只适用于无烟煤、烟煤，应用基水分的测定。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置并能保持温度在105～110℃的范围 内。
2.带有磨口盖的玻璃称量瓶：直径70mm，高40mm。
3.干燥器：内装熔融无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
4.工业天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
将装有粒度在3 mm以下煤样的容器，以不同方向翻转使煤样充分混合，然后 将容器打开，迅速称取试样10～15 g(称准到0.01g)置于已称重的称量瓶内，并轻 轻晃动使之平整。
将称量瓶盖半开，放入预先鼓风、温度恒定在105～110℃的干燥箱内，在 鼓风条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥2.5～3.0h，然后从干燥箱中取出，立即 把盖盖严，在空气中冷却后放入干燥器中，冷却到室温，称重。
再烘0.5h，称重，直到试样的减重小于0.01g或者重量有所增加时为止。在后 一种情况下要采用增重前的一次重量作为计算依据。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
式中 G1——粒度为3 mm以下煤样的减重，g;
——粒度为3 mm以下煤样的重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
方法二*
__________________________
*本方法适用于无烟煤、烟煤、褐煤应用基水分的测定。
(一)概要
称取一定量粒度为3 mm以下的试样，在145±5℃的干燥箱内干燥一定时间， 以其减重占煤样重量的百分数为应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能保持温度在145±5℃的范围内。
2.带有磨口盖的玻璃称量瓶：直径70mm，高40mm。
3.工业分析天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
将装有煤样的容器，以不同方向翻转使煤样充分混合。然后将容器打开，迅速 在已知重量的称量瓶内称取试样称准并轻轻摇晃使之平整。试样厚度不应超过 10mm。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风、温度恒定在145±5℃的干燥箱内，在该条件 下，褐煤一般干燥45min，烟煤干燥30min，无烟煤干燥60min。然后将称量瓶 从干燥箱中取出，立即盖严瓶盖，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却到室温，称 重。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
式中G1——煤样干燥后的减重，g；
G——煤样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-4-3—83 粒度为3mm以下煤样应用基水分的快速测定
(一)概 要
将粒度为3 mm以下的试样，用红外线灯泡干燥5～10 min，根据试样减重计 算出煤的应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.红外线灯泡：220V，250W。
2.电源调压器。
3.玻璃称量瓶：直径55～60mm，高25～30mm。
4.工业分析天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
在已知重量的称量瓶内称取试样10±0.2 g，摊平。打开瓶盖，在红外线灯泡 干燥箱内干燥5～10 min后，取出称量瓶，盖严盖子，稍冷后放在干燥器中冷至 室温，称重。
试样干燥时间，应根据不同煤种同常规法比较后确定。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
式中G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样的重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-5-1—83粒度为13mm以下煤样外在水分的快速测定*
(一)概 要
将粒度为13mm以下的试样放在145～150℃的干燥箱中干燥25～30min， 根据试样的减重计算出煤的外在水分。
试样干燥时间，应根据不同煤种同常规法比较后确定。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：能升温到160℃，并附有温度自动控制器，温度控制灵敏度为±2 ℃。
2.工业分析天平：精确到0.01g。
3.长方形浅盘：长280mm，宽230mm，高30mm。
(三)测 定 步 骤
将原煤样迅速破碎到粒度为13mm后，用点攫法采集试样约1kg(不应少于5 点)，混合均匀，再用点攫法取出0.5kg试样，装入已知重量的铁盘中，摊平(煤样 平均厚度不大于25mm)，将铁盘放入预先加热到150～160℃的干燥箱内(通风孔应 打开)。干燥箱门打开后，箱内温度略有下降，但在5min内应达到145～150℃， 在此温度下干燥25～30min后取出，在空气中冷却10～15min后，称重。
(四)结 果 计 算
外在水分含量(%)按下式计算：
式中WWZ——试样的外在水分，%；
G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-6-1—83 燃煤分析试样水分的测定(经典法)
____________________
*本方法适于测定无烟煤和烟煤分析试样中的水分。
(一)概 要
称取一定重量的试样(包括制粉系统中煤粉)，在105～110℃的干燥箱内干燥， 以其减重占试样重量的百分数作为分析试样水分。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能保持105～110℃；
2.带磨口盖的玻璃称量瓶(见图9)：直径为40mm，高为25mm。
(三)测 定 步 骤
1.在预先烘干并称重的称量瓶中，称取试样1±0.1g，然后将称量瓶盖子半 开，并放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。在此条件下，烟煤干燥1 h，无烟煤干燥1～1.5h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖严盖子，稍冷后放入 干燥器中，冷却到室温，称重。
2.再烘30min，称重，直到试样的减重小于0.001g或增重为止。在后一种情 况下，要采用增重前的重量为计算依据。水分在2%以下时，可不进行检查性试验。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算：
式中G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
RS-6-2—83 燃煤分析试样水分的测定(蒸馏法)*
(一)概 要
称取一定量试样置于圆底烧瓶中，加入甲苯(或二甲苯)与试样共沸，分馏出的 液体在水分测定管中分层，量出水的体积(mL)。计算出水的重量占试样重量的百分 数，即为分析试样的水分。
(二)仪 器 设 备
1.可调温电炉或圆底暗火电炉：220 V，500～1000 W。
2.蒸馏仪器：见图10。仪器的各连接处应采用磨口接头，以防漏气。
直形冷凝管。
图10 测定水分的蒸馏仪器
1—圆底暗火电炉；2—蒸馏烧瓶；
3—水分测定管；4—冷凝管
水分测定管：规格一般为10mL，每毫升有10格刻度。水分测定管须经校正(每 毫升一点)方可使用。
磨口蒸馏烧瓶：容量500mL。
3.小玻璃珠或沸石、素瓷片。
4.微量滴定管：容量5mL。
5.量筒：容量100mL。
6.甲苯或二甲苯。
(三)测 定 步 骤
1.称取25g试样(称准到0.001g)，移入干燥的蒸馏瓶中，加入约80mL甲苯( 或二甲苯)。为防止加热沸溅，可放入适量玻璃小珠或沸石或素瓷片。安装好仪 器，打开冷却水管，加热试样并保持沸腾状态，使冷凝管每秒滴下2～4滴液滴 为宜，直至馏出液清澈并在5min内不再有细小的水泡出现时为止。结束蒸馏， 取下水分测定管冷至室温，记下水的体积(mL)，并从回收曲线上查出试样中水的 实际体积(mL)。
2.绘制回收曲线。用微量滴定管准确量取0，1，2，3，...，10mL体积的 蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中，并各加80mL甲苯(或二甲苯)，然后按上述方法进 行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换仪器或药品时， 需重作回收曲线。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算：
式中 G——试样的重量，g；
V——由回收曲线中查出的水的体积，mL；
dt——测定时室温t下水的密度，一般情况下可近似为1.0g/mL。
(五)允 许 误 差
同 RS-6-1—83《燃煤分析试样水分的测定(经典法)》。
RS-6-3—83 燃煤分析试样水分的测定(快速法)
(一)概 要
称取一定重量的试样于称量瓶中，放入145±5℃的干燥箱内，一般干燥时间 为1 h时。以其减重占试样重量的百分数作为分析试样水分。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和温度自动调温装置，并能保持温度在105～110℃的 范围内。
2.带磨口盖的玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm。
(三)测 定 步 骤
1.在预先烘干和已称重的称量瓶内，称取试样1±0.1g，然后打开称量瓶盖， 放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中，在此条件下干燥1h。
2.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖严盖子。在空气中稍冷后，放入干燥器中冷 却到室温，称重。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算；
式中 G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-6-1—83《燃煤分析试样水分的测定(经典法)》。
RS-7-1—83 燃煤灰分的测定(经典法)
(一)概 要
称取一定重量的煤样于灰皿中，然后在815±10℃高温炉内灰化到恒重。以 残留物的重量占试样重量的百分数作为灰分。
(二)仪 器 设 备
1.高温炉：带有热电偶、高温表以及调温装置，使其能保持815±10℃，炉 膛应有相应的恒温区，炉子后部装有直径20～30mm烟囱，下部开一小孔，以便插 入热电偶。孔的位置应能使热电偶的热接点保持在炉膛内距炉底20～30mm的位 置，炉门上有一直径约20mm的通气孔。
2.灰皿：底长45mm，宽22mm，高14mm。
3.分析天平：精确到0.0002g。
4.耐热素瓷板或石棉板。
(三)测 定 步 骤
1.在预先灼烧并已称重的灰皿中，称取1±0.1g试样，铺平。
2.将灰皿送入温度不超过100℃的高温炉中。炉门应留有15mm左右的缝隙， 在30min内，使炉温缓慢升至500℃，并保持30 min后，继续升温至815± 10℃，再灼烧1h。
______________________
不能满足此条件的高温炉，可打通炉门上的观察孔，或在炉门上增设一小孔。
3.取出[BF]灰皿放在石棉板上，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却至室温， 称重。
4.然后在815℃下，再灼烧30 min，称重，如此重复，直到前后两次重量差值 小于0.001g为止。一般采用最后一次重量作为计算依据。煤样灰分小于15%时， 可不进行上述复烧试验。
(四)结 果 计 算
灰分(%)按下式计算：
式中G1——恒重后灼烧留物的重量,g。
G——煤样的重量,g。
(五)允许误差
RS-7-2—83 燃煤灰分的测定(快速法)
(一)概 要
称取一定重量的若干份煤样置于灰皿中，缓慢推入高温炉内，在815±10℃ 温度下使之灰化至恒重。
(二)仪 器 设 备
1.高温炉、灰皿、分析天平：同 RS-7-1—83《燃煤灰分的测定(经典法)》。
2.耐热素瓷板或石棉板：其长度和宽度略小于炉膛。
(三)测 定 步 骤
1.在已称重的灰皿中，称取煤样1±0.1g，分三、四排放在耐热素瓷板上，将 其置于炉口并缓缓地推入850℃高温炉中，使第一排灰皿中的试样慢慢灰化。
2.待5～10min后，第一排试样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把第 二、三、四排灰皿顺序推进炉内(若着火爆燃 ，则试验作废)。
3.关闭炉门，使其在815±10℃的温度下，灼烧40min。然后取出灰皿，稍 冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重。然后，并在815±10℃下灼烧20min，直 到重量变化小于0.001g为止。取最后一次重量作为计算依据。当煤样灰分小于15% 时，不进行复烧试验。
(四)结 果 计 算
灰分(%)按下式计算：
式 中G1——恒重后灼烧留物的重量,g。
G——煤样的重量,g。
(五)允许误差
同RS-7-1-83 《燃煤灰分的测定》。
RS-8-1-83 燃煤挥发分的测定
(一)概 要
称取1g煤样放入挥发分坩埚中，在900±10℃的温度下，隔绝空气加热7min， 以试样的减重占试样重量的百分数，减去该试样的水分作为挥发分。
(二)仪 器 设 备
1.挥发分坩埚：如图11所示，上口外径为33 mm、底径为18 mm、壁厚为1.5 mm；
盖的外径为35m，盖槽外径为29mm，外槽深为4mm，坩埚总重量不超过20g。
2.高温炉：附有热电偶、高温表以及调温装置，使其能保持900±10℃。炉 后部有一排气孔和插热电偶的小孔，应使热电偶的热接点距炉膛底部20～30mm 的位置，炉膛恒温区温度应为900±5℃。恒温区是在关闭的炉中用热电偶 实测确定的。
3.立式电炉或坩埚炉：应备有炉盖。沿着炉盖底面的径向刻有一细长的凹槽， 以便排放挥发物。炉的底部应有插热电偶的小孔，炉内应有一段长约50～60mm 的900±5℃的恒温区。用耐高温的镍铬丝制成吊环并固定在电炉盖上，以使坩埚能 平稳地放入电炉中。吊环的长度，应使坩埚位置全部在恒温区域内。电炉下部插入 的热电偶，其热端应与坩埚底部相距5mm。
4.坩埚架：如图12所示，用镍铬丝制成，其大小以放入高温炉中的坩埚不超 过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底20～30mm。
5.坩埚架夹：如图13所示。
6.秒表。
(三)测 定 步 骤
1.复式测定法：
(1)称取分析试样1±0.01g，置于预先在900℃下灼烧恒重的挥发分坩埚中(褐 煤与高挥发分烟煤要预先压成饼，并切成粒径约3mm的小块)，然后将坩埚轻轻振 动，试样摊平后加盖，并放在坩埚架上。
(2)将高温炉预先加热到920℃，打开炉门，迅速将坩埚架子移入炉内恒温区， 关好炉门，加热7min。打开炉门时，炉温会有所下降，但要求3min内恢复到900 ±10℃，否则此试验作废。
(3)从炉中取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却到室温，称重。
2.单式测定法：
(1)称取试样1±0.01g，置于预先在900℃下灼烧恒重的挥发分坩埚中(褐煤 与高挥发分烟煤要预先压成饼，并切成粒径3mm的小块)，盖上盖子。然后将坩埚 放在炉盖的吊环上，迅速放入预先加热到900±10℃的炉中，保持7min。炉盖 打开时炉温有所下降，但应在3min内恢复到900±10℃，否则试验作废。
(2)取出坩埚，在空气中稍冷后，放入干燥器中，冷却到室温，称重。
(3)如坩埚或盖的内表面聚有黑烟，则此试验作废。应找出原因，予以消除。
3.焦渣特征分类：测定挥发分后所得的焦渣特征，按下列规定加以区分并记 录：
(1)粉状。全部粉状，没有互相粘着的颗粒。
(2)粘着。用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒， 轻碰即成粉状。
(3)弱粘结。用手指轻压即碎成小块。
(4)不熔融粘结。以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白 色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结。焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显 银白色金属光泽，焦渣下表面的银白色光泽更明显。
(6)微膨胀熔融粘结。用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但 在焦渣的表面上具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
(7)膨胀熔融粘结。焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超 过15mm。
(8)强膨胀熔融性粘结。焦渣上、下表面有白色光泽，焦渣高度大于15mm。
通常为了简便起见，可用上述序号作为各种焦渣特征的代号。
(四)结 果 计 算
挥发分(%)按下列公式计算：
当试样中碳酸盐二氧化碳(CO2)fTS为2%～12%时，则校正后的挥发分(VfJ)为：
当试样中碳酸盐二氧化碳CO2)fTS含量大于12%时，则：
焦渣中碳酸盐二氧化碳占煤样的含量CO2)fTS.JM按下式计算：
式中 Vf——试样的挥发分，%；
G1——试样加热后的减重，g；
G——试样的重量，g；
WJ——焦渣(0.2 mm以下)在空气中达到平衡时的水分，%；
(CO2)fTS——试样中碳酸盐二氧化碳含量，%；
Wf——分析试样的水分，%；
CO2)fTS.J——焦渣中碳酸盐二氧化碳的含量，%。
(五)允 许 误 差
RS-9-1-83 燃煤固定碳的计算
固定碳(%)按下式计算：
(18)
式中 CfGD——试样的固定碳，%；
Wf——试样的水分，%；
Af——试样的灰分，%；
Vf——试样的挥发分，%。
当碳酸盐二氧化碳 CO2)fTS含量大于2%时，则可燃基挥发分(Vf)应按下列计 算：
式中 Vf、Af、CO2)fTS——代表意义同式(9)、式(12)、式(15)。
RS-10-1—83 燃煤发热量的测定
(一)概 要
将煤样置于充以一定压力氧气的热量计氧弹内完全燃烧，精确地记录量热体系 的温升，从而计算出该种煤的发热量。
热量的常用单位为卡(20℃)，1卡(cal)=4.1816焦耳(J)。
发热量以卡/克(焦耳/克，J/g)，或千卡/千克(百万焦耳/千克，MJ/kg)表示。
(二)测热室的要求
1.测热室应设在朝北的不受阳光直射的专用单间里，采用双层玻璃窗户。不得 在测热室内进行其他试验项目。
2.室温应能保持恒定，每次测定过程中室温变化不应超过1℃，冬夏室温以不 超出15～35℃的范围为宜。
如达不到上述要求，应安装空调设备。
3.室内应无强烈的热源和剧烈的空气对流，试验进程中应避免开启门窗。
(三)仪 器 设 备
常用的热量计有恒温式和绝热式两种(二者均可使用)。它们之间的差别只在于 外筒结构及附属的自动控温装置，其余部分无显著区别。
1.热量计主件：
(1)氧弹：氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成。它应具备下述性 能：
1)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；
2)能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；
3)试验过程中能完全保持气密；
4)两电极间的绝缘能耐不低于100V的电压。
氧弹使用1000次后要进行200at(19.6MPa)并保持5min的水压试验，在更换 部件以后以及新氧弹均应同样进行水压试验，合格者方可使用。
(2)内筒：
1)把氧弹放入筒中，装水2000～3000mL，应能浸没氧弹(氧气阀及电极除外)。
2)由能耐腐蚀的金属材料制成，内外表面要电镀抛光，以减少热辐射。
(3)外筒：外筒为金属制成的双壁容器，其上有盖，其底部应有绝热支点。
1)恒温式外筒。外筒盛满水时，它的热容量应不小于该热量计热容量的5倍。
2)绝热式外筒。外筒中装有电加热器，通过自动控温装置，外筒中的水温能紧 密跟踪内筒温度。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环。
自动控温装置应能使点火前和终点后内筒温度保持稳定，5min内平均变化不 超过0.0005℃/min。每次测定过程中内外筒的热交换应不超过30cal(125J)。
(4)搅拌器：螺旋桨式搅拌器的转速，以400～600r/min为宜，并能保持稳定。 搅拌效率应能使点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌 热(当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量应不超过30cal)。
能达到上述要求的其他型式的搅拌器也可使用。
(5)量热温度计：常用的量热温度计有两种：一种是固定测温范围的精密温度 计；另一种是可变测温范围的贝克曼温度计。贝克曼温度计如图14所示。
上述温度计最小分度值均为0.01℃。两种温度计都应通过检定，并附有计量 机关的检定证书，书中应给出刻度修正值(贝克曼温度计称为毛细管孔径修正值)。对 贝克曼温度计来说，检定证书中还应给出 平均分度值 的修正值。量热温度计应 每年检定一次。
(6)普通温度计：分度值为0.2℃，量程为0～50℃的温度计，供测定外筒水 温和量热温度计的露出柱温度。
2.热量计附件：
(1)温度计读数放大镜照明灯：放大镜放大倍数约为5倍，照明灯的亮度以能清 晰读取温度计刻度为宜。放大镜(或连同照明灯)可沿垂直方向上下移动并能保持水 平位置，以便跟踪内筒水温的变化。
(2)振荡器：电动振荡器用于在读取温度前振动温度计，以克服水银柱和毛细管 间的附着力。如无此装置，也可用铅笔或套有橡皮管的细玻璃棒等物轻敲温度计。
(3)燃烧皿：最理想的燃烧皿为铂制品，但最常用的是镍铬钢制品。其规格可选 用高17mm，上部直径26～27mm，底部直径19～20mm，厚0.5mm。其他 用合金钢制成的燃烧皿也可使用，但应能保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和产生 热效应为原则。
(4)压力表与氧气导管：压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力；另 一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。如经特殊设计专供 氧气钢瓶用的单表头压力表也可使用。各压力表的量程最小也不应低于使用压力的 1.5倍(即指示氧弹充氧的压力表的量程不应低于50kgf/cm2(4.9MPa)。氧气导管内 径为1～2mm的无缝钢管或铜管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润 滑油，如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。
压力表应经计量机关每年检定一次，以保证指示正确和操作安全。
(5)点火装置：点火装置可采用12～24V的电源，并附有调节电压的变阻器， 以保证点火丝在氧弹中能于1～2s内熔断。另外还配有指示点火用的指示灯。
(6)压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制出直径约10mm的煤饼或苯甲酸 饼。模具及压杆应用硬质钢制成，表面应光洁。
(7)秒表或其他能指示0.5min及1min的计时器。
3.天平：
(1)分析天平：精确到0.0002g。
(2)工业天平：称重4～5kg，精确到1g，天平盘应能容纳下内筒。
(四)试剂与材料
1.氧气：不许使用电解氧。
2.苯甲酸：经计量机关检定或标有燃烧热(精确到1cal(4.1816J)的。
3.氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
4.甲基红指示剂：0.2%的乙醇溶液。
5.酸洗石棉：使用前在850～900℃下灼烧30min。
6.擦镜纸：使用前预先测出其燃烧热。随机抽取约1g的擦镜纸样品，准确称 重，用手团紧，放入燃烧皿中，然后按常规方法测出发热量。取不少于两次结果的 平均值作为标定值。
7.点火丝：直径为0.1mm左右的铜、铁、镍铬丝或其他已知热值的金属丝； 如还需使用棉线时，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝的燃烧热如下：
铁丝 1600cal/g* 镍铬丝 335 cal/g
铜丝 600cal/g 棉纱线 4180 cal/g
由点火丝的实际消耗量和点火丝的燃烧热计算出热量测定中点火丝放出的热 量。
(五)测 定 步 骤
1.恒温式热量计法：
(1)应用本特(Bunte)冷却校正公式进行冷却修正与热量计算。
______________________
*1cal/g=4.1816J/g
1)在燃烧皿中称取1～1.2g分析试样。
燃烧易飞溅的试样，可用已知重量的擦镜纸包紧或压饼后切成2～4mm的小 块。
不易燃烧完全的试样，可在燃烧皿底铺一层酸洗石棉衬垫并压实。若试样仍然 不能完全燃烧，则可用擦镜纸包紧并把充氧压力提高到30at(1at=0.1MPa)。
2)取一段已知重量的点火丝，将其两端分别接在两个电极上，再把盛有试样的 燃烧皿放在支架上，调节点火丝与试样接触(对难点燃的煤)或保持微小距离(对易燃 和易飞溅的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿以免形成短路，导致点火失败，甚 至烧坏燃烧皿。
3)往氧弹中加入10mL水，小心拧紧弹盖。
接上氧气导管，往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力达到26～28at。对不易燃 烧完全的试样，可把充氧压力提高到30at。充氧时间不应少于30s。
4)适当调节内筒水温，使得终点时的内筒温度比外筒约高0.6～1℃，以使终 点时内筒温度出现明显下降。内外筒温差大小，主要视热量计的热容量和试样发热量 高低而定。通常，调节内筒水温低于外筒0.3～0.8℃。外筒水温应尽量接近于室 温，相差不应大于1℃。
5)把调节好温度的内筒水置于工业天平上称重，精确到1g。如用容量法量水， 则应进行温度影响体积变化的修正。内筒水量应使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧 气阀及电极)浸没在水下10～20mm。
6)把氧弹放入装好水的内筒中，如有气泡逸出，应设法消除，重新充氧。内筒 水也须重新称量。
7)将氧弹上点火电极引线接通，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒盖子。 温度计应垂直插入水中，其水银球中心应位于氧弹中部。温度计和搅拌器均不得接 触氧弹和内筒。靠近量热温度计的水银柱露出部位应另悬一支普通温度计，以测定 露出柱的温度也可在热量计旁量取室温，近似地看成是露出柱温度。。
8)合上总电源，开动搅拌器。
9)采用本特冷却校正公式进行冷却校正，应分别在初期、主期和末期三个阶段 内记录温度。
(甲)当搅拌5min后，每分钟观察一次内筒温度变化，直到前后两次温差小于 0.003℃时，即为初期阶段开始并记录温度。以后每隔1min记一次温度，5min共 记6次；也可只记录初期阶段的始点及终点温度(即点火温度t0)，立刻按下电钮(1～ 2s)通电点火。由此进入主期阶段。
(乙)在主期阶段内，每30 s记录一次温度直至出现温度下降，以第一个下降温 度作为终点温度(tn)。此时主期阶段结束，末期阶段开始。一般主期阶段不超过10 min。
(丙)在末期阶段，每隔1min记录一次温度，5min共记6次。也可只记录末期 阶段的终点温度。
读取温度计的要求：
每30s上升温度 0.5℃，应读取到0.1℃；
每30s上升温度为0.1～0.5℃，应读取到0.01℃；
每30升温度 0.1℃，应读取到0.001℃，且在每次读数前，应开动振荡器 振荡3～5s。
10)停止搅拌，取出内筒和氧弹。
11)开启放气阀。在需用氧弹洗涤液测硫时，则放气时间不少于1min，并用加 水稀释的0.1mol/L氢氧化钠的标准溶液(例如准确吸取2mL)吸收放出的气体。注 意，在滴定弹筒硫时，应将此氢氧化钠的体积计入总消耗量之内。
12)打开氧弹，仔细检查弹筒和燃烧皿内部，如发现有残存的煤粉或有炭黑存 在，说明试样燃烧不完全，则本试验作废。
用水充分洗净弹内各部、放气阀和燃烧皿。把全部洗液并入上述排气吸收液 中，供测硫使用。
13)量取残余点火丝长度，计算实际消耗量。
测定记录与结果计算示例：
根据检定证书，对点火温度(t0)和终点温度(tn)进行校正，即(t0+h0)和(tn+hn)。其 中h0和hn分别为t0及tn的孔径修正值。
t0=1.353 h0=+0.002
tn=2.861 hn=-0.001
由检定证书查得贝克曼温度计的平均分度值H=1.002。
标定热容量时，平均露出柱温度为18.1℃，本次发热量测定时的平均分度值 按下式计算设贝克曼温度计的基点温度并未改变。：
按本特公式计算冷却校正值(C)：
式中 v1——在初期内筒降温速度，℃/(30s)；
vn——在末期内筒降温速度，℃/(30s)；
m——升温速度大于或等于0.3℃的30s数；第一个30s不管快慢都应计入 m中；若升温速度均小于0.3℃，则选取m=4；
r——升温速度小于0.3℃的30 s数，即r=n-m(n为点火到终点的30s数)。
m=3;r=1
所以
弹筒发热量按下式计算：
式中 q1——点火丝产生的热量，cal(4.1816J)；
q2——添加物(如包纸等)产生的总热量，cal；
k——热量计的热容量，cal/℃；
t0——点火时内筒温度，℃；
tn——主期终点时内筒温度，℃；
h0、hn——分别为t0、tn时的毛细管孔径修正值，℃；
H——贝克曼温度计的平均分度值；
G——试样重量，g。
q1=10cal，将各项数据代入式(21)，则
高位发热量按下式计算：
T——分析试样的弹筒发热量，cal/g；
SfDT——由弹筒洗液测得煤的含硫量，%；
22.5——煤中每1%硫(0.01g硫)的校正热值，cal；
α——硝酸校正系数，贫煤和无烟煤取0.0010，其他煤取0.0015。
当煤中全硫含量低于4%或发热量大于3500cal/g时，可用全硫或可燃硫代替 SfDT这里略去了对试样中硫酸盐硫的考虑。这对绝大多数煤来说，影响不大，因为 煤的硫酸盐硫含量一般很低。
为了测定弹筒洗液中的硫，把洗液加热到约60℃，然后以甲基红(或相应的混 合指示剂)为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠的标准溶液滴定，以求出洗液中的总酸 量，最终以相当于1g试样的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积V(mL)表示。这样， QfDT的计算公式就成为：
式中α对贫煤和无烟煤来说，仍取0.0010；对其他煤来说，取0.0015。
设所测试样为贫煤，故α取0.0010，滴定氧弹洗液所消耗的0.1mol/L氢氧化 钠溶液的总量为13.6mL(包括氧弹排气吸收时所加入的2mL在内)，故分析基的高位 发热量(QfGW)应为：
(2)应用国家标准冷却校正公式(下称国标法公式)进行冷却修正时的测定步骤 与热量计算：
1)～8)与按本特冷却校正公式进行冷却修正时的测定步骤完全相同。
9)开动搅拌器后5min开始计算和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。
随后记下外筒温度(tJ)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读准到0.1℃。
观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。经1min后再读 取一次内筒温度(t1)，读准到0.01℃。
接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。并以第一个下降温度作为终点 温度(tn)。试验的主要阶段至此结束。
以下测定与按本特冷却校正公式进行冷却修正时的测定步骤中10)～13)完全 相同。
测定记录与结果计算示例：
试样重G 1.0080g；
热容量K 3436 cal/g；
贝克曼温度计基点温度 16.5℃；
露出柱温度te 21℃；
标定热容量时平均露出柱温度 19℃；
试样的全硫含量 SfQ1.2%；
预先标定的常数 k 0.0020/min；
A 0.0004℃/min。
读温记录：
时间(min) 内筒温度(℃) 外筒温度(℃)
0 3.357(t0) 20.85
1 4.70(t1)
6 5.372(t6)
7 5.374(t7)
8 5.372(tn)
(n=8)
校正后的外筒温度tJ=20.85-16.5=4.35
当内筒使用贝克曼温度计，外筒使用普通温度计测量时，应从实测外筒温度
减去贝克曼温度计基点温度后作为外筒温度(tJ)来进行计算。
根据检定证书：h0=0.008；hn=-0.002
平均分度值：H=1.008
本次发热量测定时的平均分度值：
点火丝热量：q1=15cal
冷却校正：(24)
式中n——由点火到终点的分钟间隔数；
v0——在初期内筒的降温速度，℃/min；
vn——在末期内筒的降温速度，℃/min；
a——由表8查出的参数。
上表中：Δ=tn-t0
Δ1=t1-t0
v0和vn可通过下列公式确定：
(25a)
(25b)
式中 k——热量计的冷却常数(min-1)，按本法(七)标定；
A——热量计的综合常数(℃/min)，按本法(七)标定；
t0——点火时的内筒温度，℃；
tn——终点时的内筒温度，℃；
tJ——外筒温度，℃。
Δ/Δ1=1.5
查表得出a=1.0
所以
将各项数据代入弹筒发热量的计算公式得：
设所测试样为无烟煤，则α应取0.0010，又知SfQ 4%，所以可用SfQ代替 SfDT。
QfGW=6901-(22.5×1.2+0.0010×6901)=6867(cal/g)
2.绝热式热量计法：
(1)按仪器说明书调节热量计，并应遵循下列原则：
在外筒水中加入适量电解质或采取纯水中加入部分自来水作为外筒水。通过调 节外筒水的电导率，使其最大电流不超过说明书上的规定，在测定过程中一般调节 在6～8A范围内。
平衡点已经确定的标志是外筒温度能够紧紧跟上内筒温度，并保持稳定。一般 说来，平衡点调定以后就不要再动。
冷却水温应低于内筒水温3～5℃为宜。如不能实现这一要求，则要采取适当 措施，以保证冷却水的冷却作用。
(2)按恒温式热量计测定热量的要求准备好试样与氧弹。
(3)调节内筒水温接近室温，以稍低于室温1.0～1.5℃为宜，并称重内筒水量。
(4)按恒温式热量计测定热量的要求组装好内筒、氧弹、量热温度计和搅拌器。
(5)开动搅拌器和循环水泵，外筒通以冷却水并接上加热电源。
(6)当内筒温度趋于稳定后，调节冷却水的流速，力求使内筒温度达到稳定。此 时加热器中应有微弱的电流通过。
(7)内筒温度达到稳定后，开始读取温度。当5min内平均温度变化不超过 0.0005℃/min时，即可通电点火，此时记下点火温度(t0)。
点火后6～7min，再以每1min间隔读取内筒温度，直到连续三次温度相差 不超过0.001℃为止。取最高一次数值作为终点温度(tN)。
每次读数前开动振荡器振荡3～5 s。
(8)关闭搅拌器和加热器，但让循环水泵继续运转，以加速外筒水的冷却，准 备进行第二次测定。
然后按恒温式热量计测定热量时的相同步骤结束试验。
绝热式热量计测定结果的计算，按恒温式热量计测定发热量的计算进行，只免 除了冷却校正。
(六)热容量的标定
所谓热容量，是指热量计的量热系统(包括内筒和内筒水，以及浸没在内筒水 中的氧弹、搅拌器、量热温度计等附件)升高1℃所吸收的热量。它是用已知热值 的苯甲酸来标定的。
1.苯甲酸应先研细并在装有浓硫酸的干燥器中放置两天或在40～50℃烘箱中 干燥3～4h，冷却后压饼。
2.在不加衬垫的燃烧皿中，称取经干燥和压饼的苯甲酸1.0～1.2 g。
3.按上述恒温式或绝热式热量计法测定发热量相同的操作进行试验，只是用已 知热值的苯甲酸来代替煤样。
4.对生成并溶于水中的硝酸量进行校正。为此，把氧弹洗液煮沸数分钟，冷却 后加数滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定。硝酸的生成热按每毫 升0.1mol/L氢氧化钠为1.43cal计算。
5.热容量 K按下式计算：
式中 Q——苯甲酸的燃烧热，cal/g；
G——苯甲酸的用量，g；
qn——硝酸的生成热，cal；
其余符号代表的意义与公式(21)的相同。
6.热容量的标定应进行5次试验，其极限误差(最大值和最小值之差)如不超过 10cal/℃，则取5次结果的平均值修整到1cal/℃作为仪器的热容量。否则，再做一 次或两次试验，取极限误差不超过10cal/℃的5次结果平均。如果任何5次结果的 极限差均超过10cal/℃，则应对试验条件和操作技术进行仔细检查，纠正存在的问 题后重新予以标定，而舍弃原有的标定结果。
7.标定热容量时同测定发热量时的内筒温度相差应不超过5℃(一般为三个 月)，否则应重新予以标定。又如更换贝克曼温度计或改变贝克曼温度计的基点温 度。
(七)热量计的冷却常数和综合常数的标定
国标中规定的冷却校正公式中的热量计却常数(k)和综合常数(A)，可通过标定 热量计热容量的同一试验进行。
1.按照恒温式热量计测定发热的相应步骤，准备氧弹和内、外筒。
2.开始搅拌5min后，准确读取一次内筒温度(T0)，经10min后再读一次内筒温 度(t0)，随即点火。记下外筒(tJ)温度和露出柱温度(te)，令试验继续进行，得到终点 温度(tn)。
3.然后再继续搅拌10min，并记下内筒温度(Tn)。
4.打开氧弹检查试样是否燃烧完全。
5.根据观测数据，列出下列立方程，并据以解出冷却常数(k)和综合数(A)。
上式中的tJ为实测外筒温度校正贝克曼基点温度后所得的数值。
根据各次热容量标定时所得到的k和A，取其平均值作为最终结果。
(八)允 许 误 差
九)低位发热量
应用基低位发热量按下式计算：
式中 QyGW——应用基煤的高位发热量，cal/g；
Wy——应用基煤的水分，%；
Hy——应用基煤的氢含量，%。
如有必要把应用基恒容高位发热量QyGW(恒容)换算成应用基恒压高位发热量 QyGW(恒压)时，可按下式计算：
式中 Oy——应用基煤的氧含量，%；
其余符号意义与式(29)的相同。